浅论高纯石英砂的酸处理工艺

2022-03-09 11:40:15 996

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浅论高纯石英砂的酸处理工艺


高纯石英砂所具有的独特的物理、化学特性,使得其在航空、航天、电子、机械以及当今飞速发展的IT产业中占有举足轻重的地位,特别是其内在分子链结构、晶体形状和晶格变化规律,使其具有的耐高温、热膨胀系数小、高度绝缘、耐腐蚀、压电效应、谐振效应以及其独特的光学特性,使其广泛应用于高纯石英玻璃制品、半导体技术、SiO2信电缆材料以及国防科技尖端技术等各领域。


我国对石英玻璃原料的研究于20世纪90年代开始起步。经过诸多科研院所和生产企业的常年研究和技术积累,现在石英砂生产企业犹如雨后春笋般地逐渐多起来了。但时至今日,大多数企业的石英砂纯度级别也就在4N级别左右,能做到5N级别的寥若晨星,相当一部分数量的高纯石英砂仍然需要依靠进口。造成这种状况的原因,除了高品位原料矿石逐渐减少的先天因素外,提纯技术的亟待改进,也是很重要的因素之一。


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本文作者常年关注高纯石英砂行业的生产技术进展和生产工艺的变化,对于高纯石英砂生产中的酸浸提纯工艺,有一些自己的感受和体会。本文通过对酸浸提纯工艺的探讨,希冀能起到抛砖引玉的作用,共同为提高高纯石英砂的品质努力。


众所周知,高纯石英砂的生产工艺大同小异,一般都经过选矿、破碎、磁选、酸处理(酸浸和酸洗)、浮选、压滤、烘干、分级包装等过程,不同企业先后顺序或有不同,有的企业还加入焙烧、水淬、湿磨、氯化、高纯水洗、真空脱羟等工序,不一而同。而其中酸浸提纯工序,是很重要的一环。


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一、石英砂中的关键杂质


1.石英砂中的杂质元素


衡量高纯石英砂纯度高低的最直接指标是原料中碱金属、关键的过渡元素,铝及硼的含量。根据不同用途的石英玻璃产品对其要求也不同,所以在研究石英提纯技术之前,必须对需要控制的主要杂质元素有所了解。


1.1碱金属元素,包括:钾(K)、钠(Na)、锂(Li)


碱金属氧化物在石英玻璃结构中具有极强的“断网”作用。石英玻璃在高温状态下,通常出现的柝晶、变形等现象,都是与微量的碱金属助溶作用有关。


1.2过渡金属元素,包括:铜(Cu)、铁(Fe)、锰(Mn)、铬(Cr)、镍(Ni、)锌(Zn)


过渡金属元素都有多种氧化态,常呈一定颜色,对高纯石英玻璃质量的影响特别严重。若微量过渡元素溶解或溶入硅溶体,能较坏的诱生导电性,对仪器的可靠性和预见性起到负面作用,还能使石英玻璃产生色斑或引起高温变色,影响光的透过率。


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2.石英矿中的铁杂质


经验表明,铁杂质在石英矿中的赋存状况,决定了是否可将它们去除的程度。铁杂质在石英矿的赋存状态可分为五种形式:


2.1存在于细粒粘土矿物中


粘土是由长石、石灰石、页岩等风化而成。粘土的成分含有云母、石英、褐铁矿、绿泥石、方解石和角闪石混合物的硅酸盐,其粒度很细,主要是由10微米以下的颗粒组成。


2.2存在于重矿物中磁性矿物中


重矿物指比重大于2.9的矿物,这些矿物中大部分都具有磁性或弱磁性,铁是这些矿物中的基本组成元素。


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二、用于酸处理的常用酸种类


1.盐酸(氯化氢):


又名氢氯酸,分子式:HCl,性状:无色透明液体,含杂质的盐酸呈微黄色。比重:1.19,有较强的刺激性和腐蚀性,具有毒性


氯化氢是无色而有刺激性气味的气体,分子式:HCl,氯化氢的水溶液呈酸性,叫做氯化酸,习惯上叫盐酸。氯化氢与水不反应但易溶于水,空气中常以盐酸烟雾的形式存在。干燥的氯化氢与锌、镁、铁等较活泼的金属以及大多数金属氧化物都不能反应。但湿的氯化氢气体的化学性质却相当活泼,能与上述金属及氧化物发生反应。



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2.草酸


又名乙二酸, 修酸,是最简单的二元酸。分子式:H2C2O4,分子量:90.04,无色单斜片状或棱柱体结晶或白色粉末。可作为一种络合剂、掩蔽剂、沉淀剂或还原剂。可用于沉淀钙、镁、钍和稀土元素。常见的草酸盐有草酸钠、草酸钾、草酸钙、草酸亚铁、草酸锑和草酸氢铵等。


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三、酸处理提纯的机理与工艺


去除石英砂中杂质的初步工艺可采用水洗、重选、磁选及浮选等方法。但对于生产高纯石英砂来说,去除薄膜铁是个很重要的问题。去除薄膜铁的方法,主要有搓洗、超声波清洗及酸洗等方法,而最常用和最有效的方法是酸洗。


酸处理目的是消除一些难溶于水而溶于酸的杂质矿物,如金属氧化物或细小的硅酸盐矿物。通常使用盐酸、硝酸、硫酸和氢氟酸组成的混合酸,其体积比,应根据原料表面污染情况,并通过实验而定,酸处理还对消除粉体表面的包裹体有一定作用,且升高温度时的效果更好。


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四、酸浸法提纯工艺及参数


1.盐酸法


将经洗净过的石英砂加入浓度为18%的盐酸溶液中,盐酸用量为石英砂重量的5%。然后加温至80~90℃处理2~3小时,最后经过滤和干燥。


2.气态氯化氢法


将洗净后的石英砂置于反应釜中,加热至80℃,再送入氯化氢气体,处理15分钟,然后用清水洗净,氯化氢与氧化铁的作用产物FeCl3可溶于水而被除掉。


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五、影响杂质浸出速度的主要因素


1.酸浓度


杂质浸出速度随酸的浓度增大而增大,但浓度过大,不仅会增大不希望溶解的组分,而且也会增加成本。


2.石英砂的量


杂质浸出速度通常是随石英砂的量减小而增大,因为这样能保证溶液中杂质浸出浓度始终较低,有利于加快浸出速度。所以用大量的酸去处理少量的石英砂,可提高杂质浸出速度,当然也要考虑到成本和效益因素。


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六、结束语


我国不同的行业对石英砂中SiO2纯度和杂质元素含量的要求不一样,生产高纯石英砂的原料矿石不同,选择的酸处理工艺不同,对最终产品品质的影响也不尽相同。在选择高品位原料矿石的基础上,选择合适的酸处理工艺,可有效减轻其他工序如浮选、磁选等的压力,并能有效提高最终产品的品质。





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